在實驗室里做了無數(shù)次定量分析實驗的你知道內(nèi)標法和外標法有何區(qū)別嗎?對于內(nèi)標與外標哪種更好用,我們不能一概而論,畢竟面對著不同的分析、不同的要求。做定量分析實驗,只要能簡單又高效的進行定量分析才是最重要的。
什么是內(nèi)標法?
內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準確度。
例如加入一個不常見的元素如In等,測量曲線和樣品的時候同時測定這個元素相同濃度,假如內(nèi)標物強度變化不大說明基體干擾小,如果內(nèi)標物強度明顯下降說明有強基體干擾,有說是20%內(nèi)變化是合理。
內(nèi)標法(相對強度法)。為了補償譜線強度隨光源波動而引起的變化,在定量分析中人們多采用內(nèi)標法,即選擇分析元素譜線(分析線)與內(nèi)標元素(基體或人為加入)譜線(內(nèi)標線)。組成分析線對,以其相對強度(R)的對數(shù)與分析元素濃度(C)間的關(guān)系式,作為定量分析的基礎:LgR=blgc+1gK這就是內(nèi)標法的基本公式。該式表明,分析線相對強度(R)的對數(shù)與分析元素濃度(C)的對數(shù)成正比,其斜率為b,其截距為1gK。在一定條件下b、K都是常數(shù)。
什么是外標法?
外標法的中心內(nèi)容是需要用預測組分的對照樣品作出峰高或峰面積對含量(重量或濃度)的校正曲線。校正曲線通常是線性的,并且外推通過原點。繪制校正曲線。
工作曲線的截距為零時,可用外標一點法(直接比較法)定量。
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:W=A(W)/(A)式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標一點法的實驗誤差,應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
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